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用顯微鏡觀察結構——借助激光光譜了解結構成分
使用二合一解決方案進行快速完整的材料分析。
本報告介紹了使用光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS) 二合一材料分析解決方案進行同步視覺和化學檢測的優(yōu)勢。報告還解釋了二合一解決方案的基本工作原理，并將它與其它常用材料分析方法進行了對比，例如掃描電子顯微鏡 (SEM)，以展示如何獲得快速、高效的工作流程。二合一解決方案可以顯著降低獲得材料圖像和成分數(shù)據(jù)所需的成本和時間。該等數(shù)據(jù)有助于確保質量和可靠性，幫助在汽車和冶金等行業(yè)和領域的生產(chǎn)、質量控制、失效分析和研發(fā)中快速、自信地決策。
介紹
很多產(chǎn)品和應用都需要進行材料分析。例如，金屬合金、汽車、航空航天和電子等行業(yè)以及冶金/金相學、地球科學和材料科學等領域[1]。如何適當平衡產(chǎn)品質量或研究結果可靠性與分析成本成為了一個需要思考的問題。
同時使用多種方法時，例如光學和掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散譜（EDS），不僅耗時，而且成本高昂。通過這些方法對材料進行視覺檢測（生成高分辨率和對比度的顯微鏡圖像）并確定其局部成分（定性化學/元素光譜分析）。SEM/EDS等方法需要專門的樣本制備并將樣本轉移至真空環(huán)境下進行觀察和分析，這個過程比較耗時。在大多數(shù)情況下，確定針對具體應用的進一步行動時，可靠的材料局部形態(tài)和成分數(shù)據(jù)都發(fā)揮著重要的作用，尤其是需要在有限的時間和預算范圍內做出最恰當?shù)臎Q策時。
如果一種解決方案可以在在一臺儀器中提供精確、可靠的視覺和化學分析，無需或僅需很少的樣本制備，并且可在相同環(huán)境條件下操作，那么便可以顯著提高工作流程效率。這種設備可在執(zhí)行材料分析時同時節(jié)約時間和成本。
本報告介紹了一種類似的解決方案，即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS 材料分析系統(tǒng)（參見圖1）。這一解決方案組合了光學顯微鏡（視覺分析）和激光誘導擊穿光譜或LIBS（化學分析）。 文中討論了二合一解決方案的基本操作原理和工作流程優(yōu)勢。
圖1：徠卡顯微系統(tǒng)DM6 M LIBS二合一材料分析解決方案。
LIBS的基本原理
激光誘導擊穿光譜（LIBS）是什么，它如何實現(xiàn)定性元素/化學分析？
LIBS的機制可實現(xiàn)材料成分分析，這個過程分為多個基本步驟（參見下面的圖2）[2]：
高能激光脈沖沖擊待分析材料表面的目標區(qū)域（圖2A）；
材料吸收激光能量，造成局部區(qū)域燒蝕并形成凹口。
等離子體經(jīng)過誘發(fā)（自由原子和電子）并發(fā)光（連續(xù)光譜）；
隨即發(fā)生等離子體破裂（弛豫）并產(chǎn)生元素線光譜；
檢測到線光譜，并確定對應的元素（圖2C）。
圖2：LIBS實現(xiàn)化學/元素檢測的機制
A)激光脈沖沖擊材料表面區(qū)域，能量經(jīng)吸收后，燒蝕局部材料并形成凹口；
B)等離子體經(jīng)過誘發(fā)，并在破裂過程中發(fā)光；
C)檢測到元素線光譜并確定元素。
高效的材料分析流程
結合光學顯微鏡(OM)和LIBS的二合一解決方案可以顯著簡化分析流程的工作量。為什么OM + LIBS二合一解決方案比光學和掃描電子顯微鏡以及能量色散譜 (OM + SEM/EDS)的解決方案更加高效？因為它消除了大多數(shù)耗時的工作步驟。OM + LIBS二合一解決方案在材料檢測之前和之后：
執(zhí)行分析前無需樣本制備；
無需光學顯微鏡和電子顯微鏡之間的樣本轉移；
無需重新定位目標區(qū)域（轉移樣本后）；以及
無需調整系統(tǒng)（轉移樣本后）。
OM + SEM/EDS解決方案中需要執(zhí)行上述大多數(shù)步驟[3-5]。下面的圖3顯示了工作流程之間的差異。
使用SEM等設備執(zhí)行化學分析時通常需要上述列出的工作步驟，但在材料檢測中，由于流程復雜，并且時間和預算優(yōu)先，往往會省略這些步驟。然而，缺失局部材料成分數(shù)據(jù)時，會產(chǎn)生一定的風險：如果沒有相關的信息，可能無法針對下一步的工作步驟或行動做出正確的決定。然后便會因無法滿足要求的產(chǎn)品質量而產(chǎn)生更大的風險。
圖3：二合一OM+LIBS（光學顯微鏡和激光光譜）解決方案和典型的OM+ SEM/EDS（光學和電子顯微鏡）方法執(zhí)行材料分析的工作流程對比。注意OM + LIBS二合一解決方案中省卻了OM + SEM/EDS工作流程中的制備和轉移步驟。通過減少耗時的工作步驟，二合一解決方案所需的準備時間和處理時間更短，質量也更好。
大多數(shù)常用材料分析技術對比
目前，大多數(shù)常用的材料分析方法包括：
光學顯微鏡(OM)；
掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜(EDS)；
光發(fā)射光譜（OES）；
電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）；和
X射線熒光譜（XRF）。
上述方法以及結合OM和LIBS的二合一解決方案，各自有不同的操作要求和分析功能，可實現(xiàn)的結果也各不相同。下面的表一顯示了這些方法之間的對比。從中可以看出二合一解決方案(OM + LIBS)有顯著的優(yōu)勢。
材料分析法 | |||||
要求/功能/結果 | OM + LIBS | SEM + EDS | OES | ICP-MS | XRF |
樣本制備 | 否 | 是 | 否 | 是 | 是 |
環(huán)境條件中執(zhí)行樣本分析 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 |
獲得結果的時間 | 秒 | 分 | 秒 | 分 | 分 |
微量元素分析 | 是 | 是 | 否 | 可進行激光燒蝕 | 可進行微束X射線熒光光譜 |
原子光譜 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
深度/剖面分析 | 是 | 否 | 支持，但非常少見 | 否 | 否 |
微觀結構分析 | 是 | 是 | 否 | 否 | 可進行微束X射線熒光光譜 |
圖像數(shù)據(jù) | 顏色，光學對比方法 | 無顏色，電子對比方法 | 無 | 無 | 無 |
樣本尺寸 | 最大150 x 150 x 30 mm (長 x 寬 x 高） | 取決于樣品室 | 每個尺寸不超過20 cm | - | - |
樣本屬性 | 任何固體、金屬或絕緣材料 | 固體，在真空中不揮發(fā)，金屬或帶有導電層的絕緣體 | 固體，金屬或導電體 | 任何懸浮在氣溶膠中的固體 | 任何粉末狀固體 |
表1：多種材料分析方法的操作要求、分析功能和分析結果的對比
小結
本報告介紹了二合一材料分析解決方案在實現(xiàn)高效分析工作流程中的基本原理和優(yōu)勢。二合一解決方案通過結合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS)，可同步執(zhí)行材料的視覺和化學檢測，因此具備上述優(yōu)勢。
材料分析對各類產(chǎn)品開發(fā)、質量控制、故障分析和技術應用都很重要，并且廣泛應用于運輸、電子、金相學/冶金和材料科學等行業(yè)和領域中。通常這種分析的時間和預算都是有限的，但獲得可靠結果和保障產(chǎn)品質量始終是關鍵目標。
徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析解決方案是二合一解決方案之一。它可以在一臺儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺和化學分析，還可以省卻樣本制備，而且無需轉移樣本，樣本也無需處于真空環(huán)境下?？稍诃h(huán)境條件下分析干濕樣本。這些優(yōu)勢讓用戶可以快速準確并更加經(jīng)濟地進行材料分析。
延伸閱讀
M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab
Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID
G. H?flinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy
W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources
F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films
Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research
